毛細(xì)管氣相色譜柱的保養(yǎng)與維護(hù)

　　如何保養(yǎng)與維護(hù)毛細(xì)管氣相色譜柱，如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問(wèn)題，是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。因?yàn)檫@對(duì)更加有效地延長(zhǎng)毛細(xì)管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時(shí)間，改進(jìn)色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。

　　毛細(xì)管色譜柱的破損

　　通常毛細(xì)管柱內(nèi)涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類(lèi)、聚乙二醇類(lèi)等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強(qiáng)度和耐熱性，但特殊高溫條件下，聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化，所以近年來(lái)出現(xiàn)了鍍鋁層彈性石英毛細(xì)管柱。涂有聚酰亞胺涂層的石英毛細(xì)管柱只要保存在惰性環(huán)境中，其本身就固有較高的抗張強(qiáng)度。但它對(duì)潮濕水分比較敏感，一旦柱子外側(cè)聚酰亞胺保護(hù)層破損，這就為水分的進(jìn)入提供通道，從而導(dǎo)致石英柱的斷裂。

　　錯(cuò)誤處置的毛細(xì)柱也會(huì)在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕。這些擦痕與水分接觸并不斷蔓延，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間終導(dǎo)致柱子斷裂。如果在高溫運(yùn)作時(shí)發(fā)生柱子斷裂，那么柱子通常由于接觸空氣而受到破壞。

　　固定相損傷

　　盡管柱斷裂是一個(gè)不可忽略的問(wèn)題，但比起毛細(xì)管柱柱流失來(lái)說(shuō)，固定相損傷則是一個(gè)更為常見(jiàn)的問(wèn)題。固定相損傷往往會(huì)造成對(duì)極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其癥狀為由于柱活性的增加，造成出現(xiàn)脫尾峰和峰高強(qiáng)度降低；由于柱效和分辨率的下降，出現(xiàn)峰變寬和由于過(guò)量的柱流失造成基線漂移。如果固定相損傷比較嚴(yán)重，那么柱活性升高、柱效下降和過(guò)量柱流失會(huì)同時(shí)發(fā)生。

　　常見(jiàn)的操作錯(cuò)誤可導(dǎo)致固定相損傷

　　首先，超出固定相使用溫度上限加熱或沒(méi)有充分的載氣流下加溫都會(huì)損害柱子性能。其次，在升溫過(guò)程中，固定相意外與氧接觸會(huì)導(dǎo)致固定相降解。這就需要在升溫前，要充分用載氣將柱內(nèi)氧趕盡。后，污染的溶質(zhì)或樣品也可以損傷固定相。不過(guò)，所有這些問(wèn)題都是可以預(yù)防的。在某些情況，損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預(yù)防固定相熱損傷。如果發(fā)生固定相熱損傷，有時(shí)也可以通過(guò)將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi)，在恒溫上限用充足載氣流過(guò)夜吹洗。在重新安裝柱子之前，將柱子末端切掉幾厘米以去除外來(lái)物質(zhì)。這些外來(lái)物是在重新固化時(shí)沉積在柱子上的。

　　當(dāng)柱子出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，首先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當(dāng)不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí)，就產(chǎn)生了污染。當(dāng)在固定相內(nèi)發(fā)生一種化學(xué)反應(yīng)時(shí)，則出現(xiàn)了固定相損傷。換句話說(shuō)，化學(xué)損傷改變了固定相的組成，而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì)，而替代的是沉積物吸附到固定相上。

　　在高溫情況下與氧接觸的損傷是一種典型的化學(xué)損傷。對(duì)延長(zhǎng)固定相壽命來(lái)說(shuō)，預(yù)防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下，氧化損傷特別嚴(yán)重。采用高純度載氣和維持一種無(wú)泄漏系統(tǒng)，從而使柱子小限度避免接觸氧是一種有效方式。即使采用高純度載氣，也需要捕集器使氧不能進(jìn)入色譜儀內(nèi)。

　　隔膜也是一個(gè)常見(jiàn)的忽略問(wèn)題，進(jìn)樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化，是因?yàn)榉磸?fù)使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進(jìn)入色譜儀內(nèi)大的來(lái)源。遺憾的是對(duì)氧化損傷的色譜柱沒(méi)有任何補(bǔ)救措施。因?yàn)檫@種損傷是不可逆的，試圖在它損傷后用化學(xué)處理法來(lái)恢復(fù)柱子的惰性也是不可信的。

　　來(lái)自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)攻擊是固定相損傷的另一來(lái)源。通常，固定相化學(xué)損傷的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性喪失。如果通過(guò)注射樣品造成污染，那么損傷通常發(fā)生在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)損傷一個(gè)不常見(jiàn)的來(lái)源，它通常造成整個(gè)柱子的損傷。固定相往往易受到強(qiáng)無(wú)機(jī)酸，如鹽酸和強(qiáng)堿，如氫氧化鉀的化學(xué)攻擊。通過(guò)注射或柱子沖洗方式來(lái)避免強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的導(dǎo)入。有時(shí)加入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿是不可避免的，因?yàn)樗鼈兘?jīng)常是水相中有機(jī)樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)損傷僅局限在柱子的前端，可以通過(guò)修整柱子前端的污染段，問(wèn)題容易得到解決。不過(guò)，定位于柱子前端的化學(xué)損傷現(xiàn)象是十分少見(jiàn)的，經(jīng)常遇到的是整個(gè)柱子的固定相均為化學(xué)損傷。

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